潤(rùn)滑油泡沫特性測(cè)定法

Determination of foaming characteristics of lubricating oils

1范圍

1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定潤(rùn)滑油在中等溫度下泡沫特性的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于加或未加用以改善或遏止形成穩(wěn)定泡沫傾向的添加劑的潤(rùn)滑油。

注:在高速齒輪、大容積泵送和飛濺潤(rùn)滑系統(tǒng)中,潤(rùn)滑油生成泡沫的傾向是一個(gè)嚴(yán)重的問(wèn)題，由此引起的不良潤(rùn)滑、氣穴現(xiàn)象和潤(rùn)滑劑的溢流損失都會(huì)導(dǎo)致機(jī)械故障。本方法在選擇適應(yīng)這些潤(rùn)滑系統(tǒng)的油品方面是有價(jià)值的。用于描述潤(rùn)滑油泡沫傾向性和(或)穩(wěn)定性的數(shù)值是以實(shí)驗(yàn)為依據(jù)的。

1.2 本標(biāo)準(zhǔn)涉及到某些有危險(xiǎn)性的材料、操作和設(shè)備,但是并未對(duì)所有的安全問(wèn)題提出建議。因此,用戶在使用本標(biāo)準(zhǔn)之前應(yīng)建立適當(dāng)?shù)陌踩捅Ｗo(hù)措施,并制定相應(yīng)的管理制度。

2引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)包括的條文通過(guò)引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的一部分。除非在標(biāo)準(zhǔn)中另有明確規(guī)定,下列引用標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)是現(xiàn)行有效的標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3定義

本標(biāo)準(zhǔn)采用以下定義。

3.1擴(kuò)散頭diffuser

將氣體擴(kuò)散到液體里的部件。

3.2 泡洙foam

在液體內(nèi)部或表面聚集起來(lái)的氣泡,從體積上考慮,其中空氣(氣體)是主要組成部分。

3.3潤(rùn)滑劑lubricant

加到兩個(gè)相對(duì)運(yùn)動(dòng)的表面間,能減少其摩擦或磨損的物質(zhì)。

3.4 最大孔徑maximum pore diameter

擴(kuò)散頭毛細(xì)孔圓形橫截面的直徑，以微米(靘)表示。從表面張力的影響考慮,相當(dāng)于擴(kuò)散頭的最大孔徑。

3.5 滲透率permeability

在2.45kPa氣體壓力下,通過(guò)擴(kuò)散頭的氣體流量,以每分鐘毫升(mL/min)表示。

4方法概要

試樣在24C時(shí),用恒定流速的空氣吹氣5min,然后靜止10min。在每個(gè)周期結(jié)束時(shí),分別測(cè)定試樣中泡沫的體積。取第二份試樣,在93.5C下進(jìn)行試驗(yàn),當(dāng)泡沫消失后,再在24C下進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)。

5儀器

5.1泡沫試驗(yàn)設(shè)備:見(jiàn)圖 1,包括下列配件。

5.1.1量筒:容量1000mL,最小分度為10mL,從量筒內(nèi)底部到1000mL刻度線距離為335mm

~385mm。圓口,如果切割,需要經(jīng)過(guò)精細(xì)拋光。

注:當(dāng)量簡(jiǎn)帶有傾倒嘴時(shí).割掉其傾倒嘴部分，使其頂口呈圓形。

5.1.2塞子:由橡膠或其他合適的材料制成,與上述量筒的圓形項(xiàng)口相匹配。塞子中心應(yīng)有兩個(gè)圓孔，一個(gè)插進(jìn)氣管,一個(gè)插出氣管。

5.1.3擴(kuò)散頭:由燒結(jié)的結(jié)晶狀氧化鋁制成的砂芯球，直徑為25.4mm;或是由燒結(jié)的5靘多孔不銹鋼制成的圓柱形。當(dāng)按附錄A規(guī)定的方法測(cè)量時(shí),應(yīng)符合下述要求:

最大孔徑:不大于80 um。滲透率:3000 mL./ min~6000 mI./min

注:如圖2所示用任意便利的方法將擴(kuò)散頭接在進(jìn)氣管上。

5.2試驗(yàn)浴:其尺寸足以使量筒至少浸至900mL刻線處,并能使浴溫維持在規(guī)定溫度士0.5C。浴和浴液應(yīng)透明,以便讀取浸人的量筒刻度。

注：1 直徑約300mm,高約450mm的圓柱形硼硅玻璃缸可滿足使用要求。

2  293.5C浴應(yīng)放在一個(gè)足夠大的透明容器內(nèi)，以防破裂。

5.3空氣源:從空氣源通過(guò)氣體擴(kuò)散頭的空氣流量能保持在94mL/min士5mL/min。空氣還須通過(guò)一個(gè)高為300mm的干燥塔,干燥塔應(yīng)依次按下述步驟填充:在干燥塔的收口處以上依次放20mm的脫脂棉、110mm的干燥劑、40mm的變色硅膠、30mm的干燥劑、20mm的脫脂棉。當(dāng)變色硅膠開(kāi)始變色時(shí),則必須重新填充干燥塔。

注:已干燥到露點(diǎn)一60C或更低,且經(jīng)檢驗(yàn)(有檢驗(yàn)合格證)不含烴的空氣,不必通過(guò)干燥塔。

5.4. 流量計(jì):能夠測(cè)量流量為94 mL/min士5 mL/min。

注:采用壓差型流量計(jì)時(shí),其中U型管兩臂之間的毛細(xì)管直徑約為0.4mm.高16mm,使用鄰苯二甲酸丁酯做填充液較為合適(見(jiàn)圖1)。

5.5體積測(cè)量裝置:在流速為94mL/min時(shí),能精確測(cè)量約470mL的氣體體積。

注:可選用經(jīng)校準(zhǔn)的.分度值為0.01 L的濕式氣體流量計(jì)。

5.6 計(jì)時(shí)器:電子或手工的,分度值和精度均為1 s或更高。

5.7 溫度計(jì):水銀式玻璃溫度計(jì),符合附錄B的規(guī)格要求,或者選用全浸式,測(cè)量范圍為0C~50C和50C~100C ,最小分度值為0. 1C的溫度計(jì)2]。

6試劑和材料

6.1 試劑

6.1.1正庚烷 ;分析純。

6.1.2丙酮:分析純。

6.1.3甲苯:分析純。

6.1.4異丙醇:分析純。

6.1.5水:符合 GB/T 6682中三級(jí)水要求。

6.1.6 鄰苯二甲酸丁酯:分析純,用于壓差式流量計(jì)。

6.2材料 :

6.2.1清洗劑:非離子 型,能溶于水。

6.2.2干燥劑:變色硅膠、脫水硅膠或其他合適的材料。

7準(zhǔn)備工作

每次試驗(yàn)之后,必須*清洗試驗(yàn)用量簡(jiǎn)和進(jìn)氣管,以除去前一一次試驗(yàn)留下的痕量添加劑,這些添加劑會(huì)嚴(yán)重影響下一次的試驗(yàn)結(jié)果。

7.1量簡(jiǎn)的清洗

先依次用甲苯、正庚烷和清洗劑仔細(xì)清洗量筒,然后用水和丙酮沖洗,最后再用清潔、干燥的空氣流將量筒吹干,量筒的內(nèi)壁排水要十凈,不能留水滴。

7.2 氣體擴(kuò)散頭的清洗

分別用甲苯和正庚烷清洗擴(kuò)散頭,方法如下:將擴(kuò)散頭浸人約300 mL溶劑中,用抽真空和壓氣的方法,使部分溶劑來(lái)回通過(guò)擴(kuò)散頭至少5次。然后用清潔、干燥的空氣將進(jìn)氣管和擴(kuò)散頭*吹干。最后用一塊干凈的布沾上正庚烷擦拭進(jìn)氣管的外部，再用清潔的干布擦拭，注意不要擦到擴(kuò)散頭。

7.3 儀器安裝

如圖1安裝儀器。調(diào)節(jié)進(jìn)氣管的位置,使氣體擴(kuò)散頭恰好接觸量筒底部中心位置。空氣導(dǎo)入管和流量計(jì)的連接應(yīng)通過(guò)一-根銅管.這根銅管至少要繞冷浴內(nèi)壁-圈,以確保能在24C左右測(cè)量空氣的體積。

檢查系統(tǒng)是否泄漏。拆開(kāi)進(jìn)氣管和出氣管,并取出塞子。

8試驗(yàn)步驟

8.1 不經(jīng)機(jī)械搖動(dòng)或攪拌,將約200 mL試樣倒人600 mI,燒杯中加熱至49C士3C,并使之冷卻到24C士3C。(對(duì)于貯存兩星期以上的樣品,見(jiàn)8.5.1選擇步驟A)。

8.2條和8.4條所述的步驟都應(yīng)在前一個(gè)步驟完成后3h之內(nèi)進(jìn)行。8. 3條中試驗(yàn)應(yīng)在試樣達(dá)到溫度要求后立即進(jìn)行,并且要求量簡(jiǎn)漫人93. 5 C浴中的時(shí)間不超過(guò)3 h。

8.2程序I

將試樣倒人量簡(jiǎn)中，使液面達(dá)到190 mL刻線處。將量簡(jiǎn)浸人24C浴中,至少浸沒(méi)至900 mL.刻線處,用一個(gè)重的金屬環(huán)使其固定,防止上浮。當(dāng)油溫達(dá)到浴溫時(shí),塞上塞子,接上擴(kuò)散頭和未與空氣源連接的進(jìn)氣管,擴(kuò)散頭浸泡約5 min后,將出氣管與氣體體積測(cè)量裝置連接,并接通空氣源,調(diào)節(jié)空氣流速為94 ml/min士5 mL/min。通過(guò)氣體擴(kuò)散頭的空氣要求是清潔和干燥的。從氣體擴(kuò)散頭中出現(xiàn)第一個(gè)氣泡起開(kāi)始計(jì)時(shí),通氣5min士3s。立即記錄泡沫的體積(即從總體積減去液體的體積),精確至5mL]。通過(guò)系統(tǒng)的空氣總體積應(yīng)為470mL士25mL。從流量計(jì)上拆下軟管,切斷空氣源。讓量筒靜置10min士10s,再次記錄泡沫的體積,精確至5mI。

8.3程序I

將第二份試樣倒人清潔的量筒中,使液面達(dá)到180 mI處。將量簡(jiǎn)浸人93.5C浴中,至少浸沒(méi)到900 mL刻線處。當(dāng)油溫達(dá)到93C士1C時(shí),插人清潔的氣體擴(kuò)散頭及進(jìn)氣管,并按8.2條所述步驟進(jìn)行試驗(yàn),分別記錄在吹氣結(jié)束時(shí)及靜止周期結(jié)束時(shí)泡沫的體積，精確至5mL。

8.4程序Ⅲ

用攪動(dòng)的方法破壞8. 3條試驗(yàn)后產(chǎn)生的泡沫。將試驗(yàn)量筒置于室溫,使試樣冷卻至低于43.5C,然后將量筒放人24C的浴中。當(dāng)試樣溫度達(dá)到浴溫后,插人清潔的進(jìn)氣管和擴(kuò)散頭,按8.2條所述步驟進(jìn)行試驗(yàn),在吹氣結(jié)束及靜止周期結(jié)束時(shí),分別記錄泡沫體積,精確至5mL。

注:如果是粘性油,靜止3h不足以消除氣泡,可靜止更長(zhǎng)時(shí)間,但需記錄時(shí)間,并在結(jié)果中加以注明。

3.5某些類(lèi)型的潤(rùn)滑油在貯存中,因泡沫抑制劑分散性的改變,致使泡沫增多,如懷疑有以上現(xiàn)象,可以用下述選擇步驟A來(lái)進(jìn)行。

8-5.1選擇步驟 A:按7.2條步驟清洗一個(gè)帶高速攪拌器的1 L容器,將18C~32C的500 mL試樣加入此容器中,并以最大速度攪拌1 min。在攪拌過(guò)程中,常常會(huì)帶進(jìn)一些空氣,因此需使其靜止,以消除引人的泡沫,并且使油溫達(dá)到24C士3C。攪拌后3h之內(nèi),開(kāi)始按8.2條進(jìn)行試驗(yàn)。

9簡(jiǎn)易試驗(yàn)步驟

對(duì)于常規(guī)試驗(yàn),可以采用一種簡(jiǎn)單的試驗(yàn)步驟。此試驗(yàn)步驟僅有-一點(diǎn)與標(biāo)準(zhǔn)方法不同。空氣通過(guò)氣體擴(kuò)散頭,5min之內(nèi)吹入的空氣總體積是不用測(cè)量的,這就省去了體積測(cè)量裝置和由量簡(jiǎn)到體積測(cè)量裝置之間必須的氣密連接,但要求流量計(jì)是經(jīng)校準(zhǔn)的,并且要嚴(yán)格控制流量。

10 精密度

按下述規(guī)定判斷結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。

本標(biāo)準(zhǔn)的精密度在10. 1條和10.2條中給出,并示于圖3和圖4中。對(duì)于選擇步驟A,尚未制定出精密度。

10. 1重復(fù)性(r)

同一操作者使用同一儀器,在恒定的試驗(yàn)條件下,對(duì)同一試樣重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差不能超過(guò)式(1)和式(2)的值。

r(程序I和程序Ⅱ)=10+0.22X----------（1）

r(程序Ⅲ)=15+0.33X--------（2）

式中:X-------兩個(gè)測(cè)定結(jié)果的平均值,mL。

10.2再現(xiàn)性(R)

不同的操作者,在不同的實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一試樣得到的兩個(gè)獨(dú)立的試驗(yàn)結(jié)果之差不能超過(guò)式(3)和式(4)的值。

R(程序I和程序Ⅱ)=15+0.45X.........（3）

R(程序Ⅲ)= 35+ 1.01X ...... ......（4）

式中:X-兩個(gè)測(cè)定結(jié)果的平均值,mL。

11 報(bào)告

報(bào)告結(jié)果精確到5 mL,表示為“泡沫傾向"(在吹氣周期結(jié)束時(shí)的泡沫體積mL),和(或)“泡沫穩(wěn)定性"(在靜止周期結(jié)束時(shí)的泡沫體積mL)。每個(gè)結(jié)果要注明程序號(hào)以及試樣是直接測(cè)定還是經(jīng)過(guò)攪拌(選擇步驟A)后測(cè)定的。

當(dāng)泡沫或氣泡層沒(méi)有*覆蓋油的表面,且可見(jiàn)到片狀或“眼睛"狀的清晰油品時(shí),報(bào)告泡沫體積為“0 mL"。